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技術(shù)支持

溴化甲溴試液制備方法與含量測(cè)定
更新時(shí)間:2022-05-05   點(diǎn)擊次數(shù):1281次

北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售溴化甲溴試液:制備方法

電解法
將由溴與氫氧化鉀合成的溴化甲鉀用蒸餾水溶解配成電解液,電解24h后出第一批粗品,以后每12h取一次粗品,粗品經(jīng)水洗除去溴化甲鉀后用蒸餾水解,加少量氫氧化鉀調(diào)pH值為8,保溫0.5h后過濾,將澄清濾液在結(jié)晶器中冷至室溫,經(jīng)結(jié)晶、分離、干燥、制得溴酸鉀產(chǎn)品。
氯氧化法
石灰乳和反應(yīng)后通入氯氣進(jìn)行氯氧化反應(yīng),至pH值達(dá)到6~7反應(yīng)終止。除渣后,蒸發(fā)濾液。加入氯化鋇溶液反應(yīng)生成溴酸鋇沉淀,將過濾后的沉淀加水懸浮保持一定的溫度加入碳酸鉀進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),粗品溴酸鉀用少量蒸餾水多次洗滌后過濾、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、分離、干燥、粉碎,制得食用溴酸鉀產(chǎn)品。
溴-氫氧化鉀法
以工業(yè)溴和氫氧化鉀為原料,用1.4倍質(zhì)量的水將氫氧化鉀溶解制成溶液,在不斷攪拌下通入。待加到一定數(shù)量時(shí),即有白色結(jié)晶析出即得溴酸粗品。
繼續(xù)加入,直到液體呈粉紅色為止。在加溴的同時(shí),不斷地向溶液中加入冷水,以防止因溫度過高而造成揮發(fā)損失。反復(fù)重結(jié)晶,過濾,甩干,再用去離子水溶解,并加入少量氫氧化鉀以除去合成時(shí)過量的溴,重結(jié)晶一次,最后取出結(jié)晶,干燥,即得成品。 [3] 溴化甲溴試液檢測(cè)方法
溴化甲鉀含量的測(cè)定
溴化甲鉀用滴定,加乙酸溶液及曙紅指示液,避光滴定至沉淀表面呈紅色,具體方法參考GB/T649-1999。
水不溶物的測(cè)定
取試樣溶于沸水,冷卻后,型號(hào)4玻璃濾鍋過濾105度干燥至恒重。結(jié)果按GB9738中規(guī)定計(jì)算。
溴化物的測(cè)定
取試樣溶于熱水,加硫酸搖勻,放置,溶液所得黃色不得溶于標(biāo)準(zhǔn)。

 

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